정성 분석

정성 분석

[ qualitative analysis ]

분석 화학은 분석하고자 하는 시료에 존재하는 성분들을 분리하고, 무엇인지를 확인하고, 그 상대적인 양을 측정하는 방법을 다루는 학문이다. 정성 분석(qualitative analysis)은 시료에 들어있는 화학종, 즉 분석물(analyte)이 무엇인지를 결정하는 것으로 분석물의 농도 혹은 양을 결정하는 것은 아니다. 시료에 존재하는 화학종의 양을 결정하는 것은 정량 분석(quantitative analysis)이라 한다.

목차

고전적 방법

고전적인 정성 분석은 주로 무기 화합물의 원소 조성을 알기 위해 사용하는 방법이었다. 이 방법에서는 주로 수용액에 포함된 이온이 무엇인지를 알기 위해 수용액에 여러 시약을 넣어서 용액 속의 이온과 화학 반응을 시킨다. 그 결과 색이 변하거나, 침전이 생성되는 등의 변화를 관찰하면 수용액에 어떤 이온이 존재하는지 알 수 있다. 화학이 발전하기 시작한 초기에 대부분의 화학 분석은 관심 대상 시료에 존재하는 원소와 화합물들을 분리하고, 이를 다양한 시약들과 반응시켜 색깔, 끓는점 또는 녹는점, 일련의 용매에 대한 용해도, 냄새 등을 바탕으로 정성 분석을 하였다. 특히 수용액에 존재하는 무기물 이온의 정성 분석은 양이온을 6개의 그룹으로 분류하여 정성 분석하는 방법으로 잘 정립되어 있다.[1] 리비히(Justus von Liebig)에 의한 체계적 원소 분석법이 이 시기에 개발된 주요 성과이다. 고전적인 정성 분석법은 오늘날에는 거의 사용되지 않고 있다.  

  현대적 방법

오늘날 무기물 혹은 유기물의 정성 분석은 고전적인 방법을 사용하지 않고 다양한 분석기기를 활용하여 수행한다. 무기물의 정성 분석은 원자 흡수 분광법(Atomic Absorption Spectroscopy) 혹은 유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광법(Inductively Coupled Plasma- Atomic Emission Spectroscopy), ICP-MS 등과 같은 기기를 이용하여 매우 적은 양의 시료만 있어도 빠르고 정확하게 무기물 이온의 종류와 농도를 결정할 수 있다. 유기물의 경우는 매우 다양한 기기 분석법을 활용하여 정성 분석과 정량 분석이 동시에 가능하다. 오늘날에는 주로 아래와 같은 방법들이 활용된다.

금속 이온 수용액 시료의 정성 분석
  • 원자 흡수 분광법(Atomic Absorption Spectroscopy)
  • 유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광법(Inductively Coupled Plasma- Atomic Emission Spectroscopy)
  • 유도 결합 플라즈마 질량 분석법(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry)
  • 전위차법(Potentiometry)/이온선택성 전극(ion-selective electrode)
  • 이온 크로마토그래피(Ion Chromatography)
고체 표면에 존재하는 무기물 시료의 정성 분석
  • Auger 전자 분광법(Auger Electron Spectroscopy)
  • X-선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy)
  • 제2 이온 질량분석법(Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS)
유기물 시료의 정성 분석

시료 내에 분석하고자 하는 유기 화합물이 여러 가지인 경우 정성 분석과 정량 분석을 하기 위해 시료를  크로마토그래피등의 분리분석법을 이용하여 각 성분별로 혹은 크기 등에 따라 먼저 분리하는 과정을 거친 후 UV-VIS 흡수분광법, 형광법(Fluorescence: FL), 전기화학법(EC), 혹은 질량 분석법(MS), 불꽃 이온화검출법(FID) 등에 기초하여 검출한다. 이러한 대표적인 방법들은 아래와 같다.

  • 기체 크로마토그래피-질량 분석법(gas chromatography-mass spectrometry), GC-FID
  • 액체 크로마토그래피-질량 분석법(liquid chromatography-mass spectrometry), LC-UV, LC-EC
  • 전기이동법-질량 분석법(capillary electrophoresis-mass spectrometry), CE-UV, CE-FL
  • 전도도법 (Conductometry)

유기분자의 정성 정량 분석에 많이 활용되는 GC-MS

고분자 혹은 생체 분자의 질량 결정

고분자 혹은 생체 분자의 질량을 결정하는 것은 정성 분석에서 매우 중요하다. 이러한 방법으로는 주로 질량 분석법이 사용되며 분석물을 기체상으로 이온화한 후 고진공 상태에서 이온의 질량-대-전하비(mass-to-charge ratio)에 따라 전기장 혹은 자기장을 이용하여 분리하고 검출하는 방식이다. 대표적으로 MALDI-TOF (Matrix Assisted Laser Desorption Ionization, MALDI-Time of Flight Mass Analyzer)가 있으며 액체 크로마토그래피와 전자분사 이온화법(Electrospray Ionization, ESI)을 연결한 LC-MS도 많이 활용된다. 고분자 혹은 생체 분자의 질량을 결정하는데 주로 사용되는 질량 분석법들의 이온화법과 이온 분리 방식은 아래와 같다.

이온화 방식
  • 화학적 이온화(Chemical Ionization, CI)
  • 전자분사 이온화법(Electrospray Ionization, ESI)
  • 매트릭스 지원 탈착 이온화법(Matrix Assisted Laser Desorption Ionization, MALDI)
  • 빠른 원자 충격법(Fast Atom Bombardment, FAB)
이온 분리 방식에 따른 분류
  • 자기장 섹터 분석기(Magnetic Sector Mass Analyzer)
  • 사중극자 질량 분석기(Quadrupole Mass Analyzer)
  • 비행 시간 질량 분석기(Time of Flight Mass Analyzer)
  • 이온 포착 질량 분석기(Ion Trap Mass Analyzer)
  • 푸리에 변환 질량 분석기(Fourier Transform Mass Analyzer)

참고문헌

  1. E. J. King 'Qualitative Analysis and Electrolytic Solutions' 1959, Harcourt, Brace, and World, New York.