원소분석
[ elementary analysis , 元素分析 ]
- 요약
유기화합물에 함유되어 있는 원소의 종류를 결정하거나, 비율을 결정하는 분석방법이다. 전자를 정성원소분석, 후자를 정량원소분석이라고 한다.
정성원소분석, 즉 원소검출법에서는 유기화합물을 구성하고 있는 각 원소에 따라 여러 가지 방법이 사용되지만, 모두 유기화합물을 분해하여 간단한 무기화합물로 검출한다. 대부분의 경우 탄소와 수소가 함유되어 있으므로, 탄소와 수소의 검출은 하지 않는 경우가 많지만, 특수한 경우에는 시료(試料)를 연소시켜서 탄소와 수소를 이산화탄소(탄산가스)와 물로 변하게 하여 검출한다. 황·할로젠 등은 시료를 나트륨의 작은 조각과 함께 가열·분해하여 각각 CN-, S2-, X- 등으로 검출한다. 또한 할로겐의 경우에는 시료를 구리선에 묻혀서 분젠버너의 바깥불꽃 속에서 청록색의 불꽃반응에 의해서 검출하는 바일슈타인반응도 행하여진다.
정량원소분석, 즉 함유량을 결정하는 방법에는 채취하는 시료의 양에 따라서 상량법(常量法: 0.2∼0.3g)·반미량법(半微量法: 세미미크로법이라고도 하며, 상량법의 10분의 1)·미량법(미크로법이라고도 하며, 상량법의 100분의 1) 등이 있는데, 그 원리는 거의 변함이 없다. 보통 원소분석이라고 할 때에는 정량원소분석, 특히 탄소·수소·질소의 분석을 가리키는 경우가 많다. 일반적으로 이들의 정량분석에서는, 처음에 시료를 목적에 맞는 적당한 조건하에서 연소 또는 분해시켜서, 탄소·수소의 분석에서는 각각 이산화탄소와 물의 무게를 측정함으로써 동시에 결정한다.
질소의 경우에는 탄소나 수소와는 별도로 시료를 취하여, 질소기체의 부피를 측정하는 뒤마의 질소정량법, 또는 암모니아를 생성시켜서 그 양을 측정하는 켈달법이 흔히 행하여진다. 할로젠에서는 할로젠화은을 만들어 그 무게를 측정하는 칼리우스법·프레글법, 또는 황산은을 만드는 스트라간드법, 인(燐)에서는 메싱거법 등이 사용된다. 또한 산소는 수소기류 속에서 시료를 분해하여 백금촉매 위를 지나게 하여 수증기를 만들어서 정량할 수도 있다. 그러나 일반적으로는 직접 분석하지 않고 다른 원소의 백분율의 총합에서 산출한다.