에폭시 수지에 관한 모든 것 부탁드려효~~ ^^
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에폭시 수지에 관해서 조사를 해야하는데...
인터넷에 자료가 별루 없네요~
최대한 많은 자료 부탁해요~~
내공 팍팍 임돠~~ㅎㅎ
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에폭시 |
A. 구성 : 에폭시수지, 경화제, 충진제, 희석제, 기타첨가제 |
Epoxy 수지란?
에폭시 수지라고 총칭되는 것은 그것을 구성하고 있는 분자의 화학적인 단위로서 반드시 에폭시결합 을 갖고 있다.
에피클로로히드린과 비스페놀 A를 중합하여 만든 것이 대표적이며, 에폭시 수지를 단독으로 사용하는 일은 없으며, 경화제를 다시 첨가하여 열경화성(Thermoset)의 물질로 변화시켜 사용되므로 보통 수지의 중간체라고 생각하는 것이 적당할 것이다.
에폭시란 희랍어의 "넘어서" 든가 "사이에"란 뜻과 영어의 "산소"의 합성어로서, 소위 산소를 사이에 둔 화합물을 말하며, 라는 구조를 갖는 화합물의 총칭이다.
에폭시 수지의 장점중 하나는 상온에서 쉽게 열경화성의 물질로 만들수 있다는 것이며, 이러한 현상(경화)을 에폭시 수지의 경화라 한다. 이렇게 경화하기 위해서는 소위 경화제라고 하는 것이 사용되는데, 경화제는 에폭시와 반응하기 쉬운 물질들이 쓰여진다. 경화제는 일반적으로 촉매와는 다른 개념으로 촉매는 반응을 일으키기는 하지만 반응물에 직접반응을 하여 고분자의 한 부분으로 존재하지는 않는 것이며, 경화제는 반응을 통해 직접 반응물의 한 부분이 되는 것이다.
경화반응은 발열반응이어서 반응이 개시되면서 부터 열이 발생한다. 그러나 반응을 시키기 위해서는 가열을 필요로 하는 경우도 있다.
일반적으로 가열하면 그 가열온도에 비례하여 경화반응을 완결시키는데 필요한 시간을 단축시킬수가 있다. 그러나 온도가 너무 높은상태에서 경화를 시키면 경화물의 물성이 저하되는 경향이 크다. 그래서 적절한 온도의 선택이 중요하다.
대개 순도가 높은 에폭시 수지는 200도 이하에서는 화학적으로 매우 안정한 화합물로 존재하며, 열가소성의 성질도 지니고 있다. 이것이 경화반응을 통해 3차원(망상)구조를 가지게 된다.
현재까지 많은 사람들의 연구를 통해 에폭시 수지의 경화반응은 대개 3종류로 대별할 수 있다.
1. 에폭시기 끼리의 결합반응
2. 에폭시기의 지방족계 또는 방향족계의 수산기(-OH)를 지닌 화합물에 의한 결합반응
3. 에폭시기의 경화제에 의한 가교 결합반응
등이 있다.
Epoxy 수지의 용도
에폭시 수지의 종류는 아래에 있는 것들로 대별할 수 있습니다.
비스페놀 A 형 에폭시는 대표적인 에폭시 type입니다.
제조방법은 대체적으로 BPA(Bisphenol A) 와 ECH (Epichlorohydrine)을 반응시켜 만듭니다.
직접법과 간접법이 있으며 촉매로는 NaOH가 사용됩니다.
성상에 따라 액상과 반고상, 고상, 그리고 반응성 희석재를 첨가한 희석형과 용제를 첨가한 용제형이 있습니다.
일반적으로 이 Type의 수지는 벤젠핵(Bisphenol A)이 있기 때문에 자유회전이 힘들다.
이것이 내약품성과 접착성 강인성 고온특성을 좋게 한다.
또한 분자내에 Ether기를 가지고 있어 내약품성이 우수하고, 가소성이 있다.
친수성의 수산기와 소수성의 탄화수소기가 규칙적으로 배열되어 있어 접착성이 우수하다.
Novolac Type Epoxy 수지는 Phenol Novolac 과 Cresol Novolac 의 두 Type 이 있다. 이 수지는 내열도가 높은 경화물을 얻을 수가 있으며, 내약품성과 접착력도 우수하다.
단점으로는 이 수지는 점도가 상당히 높아 취급이 어려운 점이 있다. 대개의 경우 이 수지는 상온에서 반고형이나 고형으로 존재한다.
비스페놀 F형의 에폭시는 비스페놀 A타입의 분자가운데 있는 CH3 대신에 H가 있는 수지다.
이 수지의 특징으로는 DGEBA Type에 비해 저점도 이며, 고반응성이다.
그리고 타수지와의 상용성 또한 우수하며, 저온경화성과, DGEBA Type에 비해 가소성이 우수하다.
Brominated TYpe Epoxy 수지는 Bisphenol A 에 Br을 첨가한 것을 사용하여 제 조한 것으로, 이 수지의 특징으로는 자기소화성, 난연성, 치수 안정성 등이 우수하며, 주용도로는 난연성을 부여하기 위해 주로 사용된다.
이 수지는 Br이 Bisphenol A 에 많이 붙어 있어 점도가 높다. 주로 주제 단독으로 사용되는 경우는 드물며, DGEBA Type 이나 다른 수지와 혼용하여, 난연성 부여와 기계적 강도의 보강에 사용된다.
Cycloaliphatic Type Epoxy 수지는 Diene 화합물을 중합 반응시켜 만들어 지며 저점도이다. 이 수지는 산무수물계열(Anhydride)의 경화제와 경화시킬 경우 250 도 정도의 내열도를 가지는 경화물을 만들수 있고, 또한 내약품성이 좋고 , 전기적 특성이 우수하다. 이 수지는 점도가 낮아 함침성과 주형성이 좋아 주로 Film Type 의 Condenser등에 함침제로 사용된다.
단점으로는 경화물의 경도가 너무 높아 부서지기 쉽고, 깨지기 쉽다는 것이다. 이수지는 주로 다른 수지와 혼용하여 사용된다. 또한 이 수지는 수지중에 다른 수지와 달리 Benzene 핵이 없어 황변성이 좋아 내후성이 요구되는 곳에 사용되곤 한다.
Epoxy 수지는 단독으로 사용되는 경우는 거의 없고 경화제와 배합하여 3차원의 열경화성 물질로 경화시켜 사용됨으로, 그 성능은 경화제의 선택에 크게 좌우된다.
에폭시 수지의 경화제는 종류에 따라 사용량이 수 PHR로부터 거의 동량사용되는 것까지등으로 다양하며 경화물의 성질 , 혼합하였을때 가사시간, 점도, 경화온도, 경화시간, 발열등 사용하는 경화제의 종류에 따라 차이가 있으므로 작업성과 경화물의 성능을 검토, 에폭시 수지의 선택과 함께 신중히 선택하여야 한다.
경화제를 사용할때 다음 사항에 유의 하여야 한다.
경화제를 분류하여 보면 경화제는 반응기구, 경화온도, 화학구조등에 따라 다음과 같이 분류한다.
에폭시 수지의 경화제로서 가장 많이 사용되는 것이 아민류이다.
Amine 에는 Ammonia(NH3)의 수소가 탄화수소로 치환된수에 따라 제 1 (R-NH2) 아민, 제 2 (R-NH-R)아민, 제 3 (R3-N)아민 이 있으며,
1분자내에 Amino 기의 수에 따라 Monoamine, Diamine, Polyamine 이라하고,
치환된 탄화수소(R)의 종류에 따라 Aliphatic amine, Aromatic amine 으로 분류한다.
지방족 Polyamine
Aliphatic Polyamine 은 Glycidyl Ether 형, Glycidyl Ester 형 Epoxy 와는 반응이 빠르고 발열이 심하며, 가사시간이 짧다.
Polyolefine 계 Epoxy와는 반응이 늦고 상온경화가 되지 않음으로 가열 또는 산성 촉진제를 사용하거나 이를 함께 사용하여 일함으로 별로 사용되지 않는다.
제 3 아민을 촉진제로 사용할 경우에는 정량보다 줄이고 경화촉진이나 저온에서 경화시켜야 할 경우에는 Phenol류, Triphenyl phosphite , DMP-30 등을 사용한다.
Polyamine의 경화물 물성은 열변형 온도 이하에서는 거의 같으며 일반적으로 강인하고 접착성이 좋으며 , Alkali 및 산에 강하고 내수, 내용제성이 좋다.
상온경화된 것도 후경화시키면 경화물의 성능이 좋아진다.
다음으로 각 물질별의 특징을 대표적인 것만을 기준으로 간략하게 기술한다.
아민을 변성시키는 목적은 가사시간의 연장, 경화속도의 조정, 에폭시와의 상용성 향상, 공기중 CO2의 흡수억제, 독성의 감소, 수지에 대한 첨가량 증대로 계량 및 혼합을 용이하게 하는 등의 작업성을 향상시키기 위해 행해지며, 일반적으로 지방족 아민을 변성시켜 사용하고 있다.
일반적으로 사용하고 있는 방법은
을 들수 있으며,
이들로 경화시킨 경화물의 특성은 원래의 Polyamine으로 경화시킨 것과 거의 같다.
Aliphatic amine 에 비하여 염기성이 약하고 Aromatic ring 의 입체장해 경화중 B-stage 에서 고융점의 고체로 되기 때문에 반응이 늦고 가열경화시킬 필요가 있다. Phenol류나 BF3 Complex 같은 산성촉진제를 쓰기도 한다. 경화는 보통 2단계로 시키는데 1단계는 발열이 적도록 저온에서 하고 2단계는 최고의 성능을 갖도록 고온에서 처리한다. 2단계로 하는것이 한번에 끝내는 것보다 좋은 경화물을 얻을 수 있다. 이를 이용 수지와 초기 반응시켜 B-stage를 만들어 이상태에서 반응이 지연되는 것을 이용 사용시 가열 유동성으로 하여 성형시켜 불용성의 경화물을 만드는 건식 적층 성형재료, 분체도료 등에 유용하게 이용할 수 있다.
Aromatic amine 경화제는 화학양론 또는 약간 과잉을 사용하나 촉진제를 사용할 경우에는 조금 적게 사용한다. Aromatic amine은 거의 고체로 수지와의 혼합은 가열하여야 됨으로 가사시간이 짧아 바로 냉각시키든가, 공융물, Adduct 또는 용제로 희석 액상으로 하여 사용한다. 이들의 물성은 거의 같으며 Aliphatic amine 보다 내열성, 내약품성이 좋다. 산무수물의 경화물보다는 내열성이 떨어지나 내약품성, 특히 내 알카리성, 내용제성이 좋다.
제 3 아민은 아민의 활성수소가 전부탄화수소로 치환된 것이기 때문에 에폭시기와 부가반응은 할 수 없고 에폭시기의 중합촉매로서 작용한다.
제 3 아민은 중합촉매로 사용하기 때문에 배합량은 일정 경화제에 의해 결정되어 진다. 경화성은 염기도가 클수록 크다.
제 3 아민은 배합량, 함수량, 특히 경화온도와 경화속도, 발열과 경화물의 성질에 커다란 영향을 끼치고 특히 대형 주형에는 발열때문에 외부와 중심부에 성질의 차이가 생기기 때문에 단독으로 주형에 사용되는 예는 거의 없다.
제 3아민은 경화제로서의 실용성은 작고, 산무수물 경화제의 촉진제로서 대단히 중요한 화합물이다. 폴리아민과 폴리아미드 경화제의 촉진제 또는 공용경화제로서도 유용하다.
제3아민은 강염기이기 때문에 독성과 피부자극이 강하고 제일아민보다 상당히 비점이 낮고, 증기압이 높기 때문에 취급에 주의할 필요가 있다.
제2아민은 먼저 에폭시와 반응하여 제3아민을 생성시키고 생성된 제3아민이 촉매적으로 작용된다. 중요한 것으로는 Dimethyl aminomethyl phenol (DMP-10), Tris-(Dimethylaminomethyl) phenol (DMP-30) , DMP-30 의 염, Benzyl Dimethyl Amine (BDMA), ... 등이 있다.
EPOXY 수지는 경화제를 배합하면 경화의 목적은 달성할 수 있으나 사용목적, 용도, 조건등에 부합되지는 않음으로 이를 충족키 위하여는 부자재가 필요하다. 부자재의 사용목적은 경화전 사용조건 및 작업조건에 적합하도록 변성시키는 것과, 경화된 수지에 특성을 부여 할 목적으로 사용된다.이 두조건을 동시에 만족시키는 것도 있으나 어느 한 쪽은 만족시킬 수 있으나 다른 쪽에는 역효과를 줄 수 있는 것도 있음으로 각종 부자재의 적절한 선택사용이 수지 가공에 중요하다.
EPOXY 수지의 사용목적, 용도, 조건등이 다양함으로 각 목적에 따라 경화속도의 가감, 점도 및 점성의 조절등 경화전 작업시 작업 할 수 있도록 하여야 함으로 이를 요약하여 보면 다음과 같이 분류 할 수 있다.
1. 경화촉진제
EPOXY 수지의 상온경화는 보통 15℃ 이상의 온도를 요하고 경화시간은 24시간 또는 그 이상을 필요로 하기 때문에 속경화 및 저온 경화가 필요 할 때에 사용된다. 경우에 따라서는 오히려 경화시간을 지연시킬 필요도 있다.
일반적으로 많이 사용되는 경화 촉진 및 경화 지연을 시키는 화학기를 보면 다음과 같다.
촉진 효과가 있는 말단기 : -OH, -COOH, SO3H, -CONH2, -CONHR, -SO3NH2, SO3NHR
지연 효과가 있는 말단기 : -OR, -COOR, -SO3R, -CONR2, -CO, -CN, -NO2
경화촉진제로서 아민 및 산 경화에 유용한 화합물은
아민경화 -- Phenol, Cresol, NonylPhenol, Bisphnol-A 등의 페놀류와 DMP-30, PolyMercaptane
계열이 있고산경화 -- Benzyl methylamine, DMP - 30, Pyridine, K-61B, Lewis-Acid, Lewis-Base
등이 있다.
일반적으로 아민 경화시 사용되는 촉진제는 -OH기를 갖는 화합물인 페놀 및 알킬페놀, 3급아민 등을 사용할 수 있으며, 저온 및 속경화 촉진제로는 -SH 기를 갖는 Mercaptane류를 사용하기도 한다.
희석제는 EPOXY 수지나 경화제에 첨가하여 점도를 저하시키는 것이 주목적이며, 사용시 흐름성, 탈포성의 개선, 부품 세부에 침투의 개선등 또는 충진제를 효과적으로 첨가 할 수 있도록 하는 역할을 한다. 희석제는 일반적으로 용제와는 달리 휘발하지 않고, 수지 경화시에 경화물에 잔존하는 것으로 반응성과 비반응성의 희석제로 나뉜다. 여기서 반응성의 희석제는 에폭시기를 한개 또는 그 이상을 가지고 있고, 반응에 참여하여 경화물에 가교 구조로 들어가고 비반응성 희석제는 단지 경화물속에 물리적으로 혼합 및 분산만 되어 있는 상태로 있다.
(1) 반응성 희석제
일반적으로 반응성 희석제는 경화물의 기계적, 열적, 화학적, 전기적 특성을 저하시키므로 점도저하의 목적으로 사용할때만 1관능기를 갖는 희석제를 사용하는 것이 좋으며 가능한 한 다관능성 희석제를 사용하는 것이 물성 저하를 어느 정도 막을 수 있다. 일반적으로 많이 사용되는 반응성 희석제로는 Butyl Glycidyl Ether (BGE), Phenyl Glycidyl Ether(PGE), Aliphatic Glycidyl Ether(C12 -C14), Modifide-Tert-Carboxylic Dlycidyl Ester, 외에 여러가지가 있다.
(2) 비반응성 희석제
비반응성 희석제는 에폭시 수지나 경화제와 상용성이 좋고 저점도로 불휘발성이어야 하며, 경화물중에 화학적으로 결합된 것이 아니므로 과량사용하게 되면 표면에 석출 될수 있으므로 사용량의 결정은 충분히 실험 후에 결정하여야 한다. 일반적으로 사용되는 비 반응성 희석제로는 DiButylPhthalate(DBP), DiOctylPhthalate(DOP), Nonyl-Phenol, Hysol, 외에 많은 것들이 사용된다. 희석재의 선택에 있어서는 사용목적, 수지성분의 특성을 생각하는게 필요하고, 일반토목 관계의 용도에는 BGE 사용이 많고, 주형, 함침등의 전기특성을 요구하는 분야에는 BGE 보다는 PGE, CGE,SO등이 사용되고 있다. 희석재의 선택에 있어 희석효과 외에 요구되는 수지의 경화특성에의 변화에도 커다란 영향을 미친다. 이외에도 배합처방을 만들어 보기도하고 희석효과, 경화물 특성에 관한 영향, 안전성, 경제성등을 고려할 필요가 있다. 비반응성, 반응성희석제 단독으로의 사용은 없고, 비반응성, 반응성의 혼합사용없이 반응성 희석재 2-3종을 같이 쓰는 경우도 있다.
3.충진제
충진제는 주제나 경화제에 배합하여 경화수지의 기계적 특성을 향상시키는 것이 주 목적이며, 일반적으로 첨가량이 증가하면 기계적 특성은 향상된다. 충진제의 종류 및 기타 부자재의 영향은 있으나 배합량의 증가에 따라 일정한 점까지 향상되다가 오히려 떨어지게 되므로 실제로 실험후에 배합량을 결정하여야 한다.
충진제를 에폭시 수지에 사용하는 목적은
물론 위에 기술한 목적을 모두 만족하는 충진재는 존재 하지 않지만, 몇개의 목적을 겸하는 것은 있으며, 무기질인 것으로는 활석, 모래, 실리카, 탈크, 탄산칼슘, 등의 증량재, 마이카, 석영, Glass fiber 등의 보강성 충진재, 석영분, 그라파이트, 알루미나, Aerosil(칙소성 부여하는 목적), 등의 특수한 용도를 지닌 것이 있고, 금속질로는 알루미늄, 산화알루미늄, 철, 산화철, 구리 등의 열팽창계수, 내마모성, 열전도성, 접착성에 기여하는 것이나, 산화안티몬(SB2O3)등의 난연성을 부여하는 것, 티탄산 바륨,유기물로는 미세한 플라스틱球(페놀수지, 요소수지 등)과 같은 경량화용 충진재 등이있다.
이외에 생각하기에 따라서 보강성을 지닌 충진재로서 각종 유리布나 화학섬유포는 적층품의 제조에 있어서 넓은 의미의 충진재로서 취급할 수 있다.
일반적으로 충진재의 사용량은 가벼운 타입은 첨가시 수지의 점도를 매우 증대 시키므로 대개 25phr 이상 첨가하지 않는다. 중정도의 무게를 갖는 충진재는 보통 200phr까지 사용 할 수 있으며, 비중이 높은 충진재는 300-900phr 정도까지 첨가하기도 한다. 이 충진을 더 많이 하는 경우도 있지만, 그 경우는 수지 조성이 충진재 간의 바인더 역할 만을 하므로 수지내의 충진의 역할과는 다른 개념으로 생각해야 할 것이다.
충진재를 첨가한 수지는 충진재의 희석효과로 반응 그 자체가 느리게 되고, 반응발열에 의한 경화중의 최고발열온도를 제어하기 때문에 보다 큰 주형품을 만들 수가 있다. 충진재의 입도는 대개 200 - 350 메쉬(mesh)사이의 것이 널리 사용된다. 주의 할 점은 금속충진재 중의 일부는 경화반응을 억제하는 것이 있고, 또한 경화물을 고온에서는 분해하는 작용을 하는 것도 있으므로 주의할 필요가 있다.
일반적으로 충진제의 사용량 및 어떤 충진제를 사용할 것인가에 대한 선택은 어떤 용도로 사용되어 지며, 어떤 특성을 요구하는 지에 대한 정확한 이해가 필요하고, 실험에 의해 최적 phr수를 정하여야 한다.
수지에 요변성(Thixotropic;칙소성-요변성이란 수직면이나 침지법으로 부착 또는 적층재에 함침시킨 수지가 경화중에 흘러내리거나 유실되는 경우가 없도록 유동하고 있을 때는 액상, 정지상태에서는 고상의 성질을 갖는 것을 말한다.)을 부여하기 위해 단위표면적이 넓은 미세한 입자를 사용한다. 예를들면, 콜로이드상의 실리카(Aerosil)나 벤토나이트 계열의 점토질이 사용된다.
4. 기타 첨가제
(1) 조색제
수지에 색깔을 넣기 위해서는 안료 또는 염료가 사용된다. 액상 에폭시 수지는 일반적으로 안료에 대한 습윤성이 좋지만, 기계적인 혼합이나, 볼밀, 로울러 등으로 잘 그라인드하여 혼합하면 된다. 예를들면, 수지조성 쪽에 이산화티타늄을 넣고 경화제쪽에 오렌지, 그린 등과 같은 염료를 넣어 수지와 경화제의 혼합이 충분히 되었는지의 여부를 눈으로 쉽게 볼 수 있도록 하는 것은 수지를 혼합하면서 발생할 수 있는 교반 불량등을 줄일 수 있고, 경화후의 경화물의 색상을 원하는 대로 만들 수도 있다.
일반적으로 사용되는 안료로는 이산화티타늄, 카드뮴 레드, 샤닝 그린, 카본 블랙, 크롬 그린, 크롬 옐로우, 네비 블루, 샤닝 블루, 등외에 많은 조색제 들이 사용되어 진다. 또한 이 조색제 중에 일부는 수지와 반응하는 것도 있고, 경화시에 경화색상이 변색되는 것도 있으며, 일부는 수지의 물성에 영향을 끼치는 경우도 있다. 그러므로 주의를 기울여 사용하여야 할 것이다.
(2) 첨가제
첨가제는 극미량을 사용하여 수지의 특성을 개량하며, 경화시에 물성을 개량하고, 기포 및 광택도를 조정하기 위해 사용되어 진다. 일반적으로 사용되는 것은 수지의 기포를 제거하기 위한 목적으로 사용되어 지는 소포제 및 탈포제가 있고, 수지와 안료와의 분산효과를 증대시키기 위한 분산제, 에폭시 수지가 소재와의 밀착성을 좋게 하기 위한 Wetting 재, 점도 조절재, 수지의 광택도 조절을 위한 광택 조절제, 접착력을 향상 시키기 위한 첨가제, 전기적 성질을 부여하기 위한 첨가제, 등등 수많은 첨가제 들이 있으며, 이러한 것들은 사용하고자 하는 용도에 따라 또한 수지의 조성에 따라 적절히 사용되어야 한다. 이러한 것들은 필히 실험에 의해 사용량을 정하여야 한다.
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