수질환경기사실기 실험방법좀 가르쳐주세요

§철 (Iron, 흡광광도법 페난트로린법)

 

1.측정원리

철이온을 암모니아 알칼리성으로 하여 수산화제이철로 침전분리하고 침전을 염산에 녹여서 염산히드록실아민으로 제일철로 환원한 다음, o-페난트로린을 넣어 약산성에서 나타나는 등적색 철착염의 흡광도를 510nm에서 측정하는 방법이다. 정량범위는 0.02~0.5mg이고 표준편차율은 10~2%이다.

 

2.1.측정기구 및 기기

광정광도계 또는 광전분광광도계

2.2.시약제조

․철 표준원액(1.0mg Fe/mL)

황산제일철암모늄(6수화물)[Fe(SO4)2(NH4)2SO4․6H2O]0.702g을 염산(1+1) 2mL 와 소량의 물에 녹이고 정확히 100mL로 한다.

․철 표준용액(0.01mg Fe/mL)

철 표준원액 5mL 취하여 정확히 500mL로 한다.

․염산(1+2) 100mL

․염산히드록실아민[NH2OH․HCl]용액(10W/V%) 100mL

․o-페난트로린 용액

o-페난트로린 용액[C12H8N2․2HCl]0.12g을 물에 녹여 100mL로 한다.

․초산암모늄 용액(50W/V%)

초산암모늄(3수화물)[CH3COONH4․3H2O]50g을 물에 녹여 100mL로 한다.

※기사시험출제에서는..... 미지시료를 조제한다.

미지시료 1 : 표준용액200mL+증류수 ⇒ 500mL

미지시료 2 : 표준원액 10mL+증류수 ⇒ 500mL

 

3.시료전처리

시료전처리는 시료의 상태나 유기물의 양을 예상하여 정한다.

 

4.실험방법

①전허리한 시료 적당량(철로서 0.5mg 이하 함유)을 비이커에 넣고 질산(1+1) 2mL를 넣어 끓인다. 물을 넣어 50~100mL로 하고 암모니아수(1+1)를 넣어 약알칼리성으로 한 다음 수분간 끓여 침전을 생성시킨다.(①의 실험은 생략하고 제조된 미지 시료를 50mL를 취하여 실험을 수행한다.)

②염산(1+2) 6mL를 가한다.

③100mL 메스플라스크에 옮기고 물을 넣어 액량을 약 70mL로 하고 염산시드록실아민 용액 (25W/V%) 1mL를 넣어 흔들어 섞는다.

④O-페난트로린 용액 5mL를 넣어 흔들어 섞고 초산암모늄 용액(50W/V%) 10mL를 넣고 흔들어 섞은 다음 실온까지 냉각한다.

⑤물을 넣어 표선까지 채워 흔들어 섞은다음 20분간 방치하여 검액으로 한다. 미지시료 1은 표준용액에서 취하고 미지시료 2는 표준원액에서 취하여 실험한다.

⑥따로 물 50mL를 취하여 시료의 실험 방법에 따라 실험하여 바탕시험액으로 한다. 바탕시험액을 대조액으로 하여 충장 10mm 흡수셀에 옮겨 510nm에서 검액의 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검량선으로부터 철의 양을 구하고 농도(mg/L)를 산출한다.

 

 

 

§T-P(총인)

 

1.측정원리

시료중의 유기물을 산화 분해하여 모든 인 화합물을 인산염(PO4) 형태로 변화시킨 다음 인산염을 아스코르빈산환원 흡광광도법으로 정량하여 총인의 농도를 구하는 방법이다.

정량범위는 0.001~0.025 mg P/mL 이며, 표준편차는 10~2%이다.

 

2.1.기구 및 기기

1)광전광도계 또는 광전분광광도계

2)고압증기멸균기

3)분해병

4)킬달분해장치

 

2.2. 시약제조

1)과황산칼륨용액(4W/V%)

과황산칼륨(K2S2O8)4g을 물에 녹여 100mL로 한다.

2)몰리브덴산암모늄․아스크로빈산 혼액 2mL

몰리브덴산 암모늄(4수화물)[(NH4)6Mo7O24․4H2O) 6g과 주석산안티몬 칼륨 [C4H4O7KSb․1/2H2O]0.24g을 물 약 300mL에 녹이고 황산(2+1) 120mL와 설퍼 민산암모늄[NH4OSO2NH2]5g을 넣어 녹인다음 물을 넣어 500mL로 하고 여기에 7.2% L-아스크로빈산[C6H8O6]용액 100mL를 넣어 섞는다.

3)인산염인표준원액(0.1mg PO4-P/mL)

미리 105~110℃에서 건조한 인산이수소칼륨[KH2PO4․표준시약]0.439g을 정밀히 달아 물에 녹여 정확히 1,000mL로 한다.

4)인산염인표준액(0.005 PO4-P/mL)

인산염인표준원액 25mL를 정확히 취하여 물을 넣어 정확히 500mL로 한다.

 

3.시료의 전처리

1)과황산칼륨 분해(분해되기 쉬운 유기물을 함유한 시료)

시료 50mL(인으로서 0.06mg 이하 함유)를 분해병에 넣고 과황산칼륨용액(4W/V%) 10mL를 넣어 마개를 닫고 섞은 다음 고압증기멸균기에 넣어 가열한다. 약 120℃가 될 때부터 30분간 가열분해를 계속하고 분해병을 꺼내 방냉한다.

 

2)질산-황산 분해(다량의 유기물을 함유한 시료)

시료 50mL(인으로서 0.06mg이하 함유)를 킬달플라스크에 넣고 질산 2mL를 넣어 액량이 약 10mL가 될 때까지 서서히 가열 농축하고 방냉한다. 여기에 질산 2~5mL와 황산 2mL를 넣고 가열을 계속하여 황산의 백연이 격렬하게 발생할 때까지 가열한다.

 

만일 액의 색이 투명하지 않을 경우에는 방냉한 다음 질산 2~5mL를 더 넣고 가열 분해를 반복한다. 분해가 끝나면 물 약 30mL를 넣고 약 10분간 조용히 가열하여 가용성 염을 녹이고 방냉한다. 이 용액을 P-니트로페놀(0.1W/V%)을 지시액으로 하여 수산화나트륨용액(20 W/V%) 및 수산화나트륨용액(4 W/V%)을 넣어 액의 색이 황색을 나타낼 때까지 중화한 다음 50mL용량플라스크에 옮기고 물을 넣어 표선까지 채운다.

 

4.시험방법

1)전처리한 시료의 상등액 25mL를 취하여 마개있는 시험관에 넣고 몰리브덴산암모늄․아스코르빈산혼액 2mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 20~40℃에서 15분간 방치한다.

 

2)이용액의 일부를 층장 10mm흡수셀에 옮겨 검액으로 하고 따로 물 50mL를 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험액으로 한다.

 

3)바탕시험액을 대조액으로 하여 880nm에서 검액의 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검량선으로부터 총인의 양을 구하여 다음식에서 농도(mg/L)를 산출한다.

 

◎과황산칼륨 분해한 경우

총인(mg P/L) = a ×	60	×	1,000
	25		50

a : 검량선으로부터 구한 인의 양(mg)

◎질산-황산 분해한 경우

총인(mg P/L) = a ×	1,000
	50

a : 검량선으로부터 구한 인의 양(mg)

 

◎검량선 작성

인산염인 표준액 (0.005mg P/mL) 1~20mL를 단계적으로 취하여 100mL 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 표선을 채운다음 이 액 25mL를 마개있는 시험관에 넣고 시료의 시험방법에 따라 시험하여 인의 양과 흡광도와의 관계선을 작성한다.

 

 

§암모니아성 질소(흡광도법-인도페놀법)

 

1. 실험 목적 및 원리

1)수질오염을 추정하는 지표로써 분뇨와 가축폐수 등의 혼입으로 나타난다.

2)심층수 중에는 질산성 질소가 환원되어 암모니아성 질소로 나타나기도 함

3)암모늄이온이 차아염소산의 공존아래에서 페놀과 반응하여 생성하는 이도 페 놀의 청색 630nm에서 측정함.

 

2. 실험방법

1)50mL용량플라스크에 전처리 또는 여과한 시료에 물을 넣어 30mL로 만듬(전 처리 또는 여과한 시료의 양은 20mL이하여야함)

2)나트륨 페놀라이트용액 10mL를 넣음

3)니트로 프루시드 나트륨용액 1mL를 넣음(반응 촉진제)

4)혼합을 시킨다

5)NaOCl(차아염소산나트륨)5mL를 넣음

6)물을 넣어 50mL까지 채움

7)20~35℃ 30분간 방치(청색을 띰)

8)흡광도 630nm에서 측정

 

3.계산식

검량선을 가지고 Data를 얻음

 

4.시료 및 기구

시료: 나트륨페놀라이트 용액, 니트로프루시드나트륨 용액, 암모니아성질소 표준 원액, 차아염소산나트륨 용액

시료 제조:

1)나트륨페놀라이트 용액

:페놀 25g을 20% 수산화나트륨 55mL에 녹이고 방냉한 다음 아세톤 6mL와 물 에 넣어 200mL로 한다.

2)니트로플루시드나트륨 용액

:니트로플루시드나트륨(2수화물)[Na2Fe(CN)6(NO)․2H2O] 0.15g을 물에 녹여 100mL로 한다.

3)암모니아성 질소 표준원액(0.1mg NH3-N/mL)

:염화암모늄[NH4Cl,표준시약] 0.3819g을 물에녹여 정확히 1.000mL로 한다.

4)암모니아성 질소 표준액(0.005mg NH3-N/mL)

:암모니아성 질소 표준원액 35mL를 정확히 취하여 물을 넣어 정확히 500mL로 한다.

5)차아염소산 나트륨(NaOCl)

:차아염소산나트륨 용액(유효염소 5~12%)을 유효염소로서 1g에 해당하는 mL 수를 취하여 물을 넣어 100mL로 한다.

기구: 용량플라스크, 피펫, 테스트튜브, 비색관, 분해병, 비커, UV

 

5.유의 사항

1)시료가 혼탁하거나 착색물질이 함유되어 있는 경우는 증류법이나 응집침전법 으로 처리하여 방해물질에서 분리한 후 인도페놀법 흡광광도법을 적용함

2)인도페놀법은 재현성이 좋아서 경도가 높은 물이나 해수의 측정에 적합함

3)시험에 사용하는 물, 용액 및 표준액의 조제에 사용하는 물은 증류수 또는 탈 염수(이온교환수지로서 탈염정제한 물)를 사용하여야 한다. 다만, 증류수 또는 탈염수일지라도 24시간을 초과하여 사용할 수 없다.

4)시료중에 잔류염소가 존재하면 정량을 방해하므로 시료를 증류하기전에 아황 산나트륨용액(아황산나트륨 0.9g을 물에 녹여 1L로 할 것) 1mL를 넣어 잔류 염소를 제거한다. 이 양은 시료 500mL중에 있는 잔류염소 1mg을 제거 할 수 있다.

5)시료를 전처리하지 않는 경우 Ca2+, Mg2+등에 의하여 발색시 침전물이 생성 될 수도 있다. 이러한 경우에는 발색시료를 원심분리한 다음 상등액을 취하여 흡광도를 측정하거나 또는 시료의 전처리를 행한 다음 다시 시험하여야 한다.

 

 

§T-N(총질소)

 

1.실험목적 및 원리

1)질소와 인이 폐쇄 수역인 호소나 해역에서 부영양화의 원인 물질로 조류와 편 모류등을 증식케 하여 수질오염 악화를 가져 옴으로써 총질소 화합물을 측정하 고자함.

2)시료 중 질소화합물을 알칼리성 과황산칼륨의 존재하에 120℃에서 유기물과 함께 분해하여 질산이온으로 산화 시킨다음 산성에서 자외부 흡광도를 측정하 여 질소를 정량 분석함

 

2.실험방법

1)시료50mL에 알카리성과황상칼륨용액10mL를 넣음

2)고압증기 멸균기에 120℃에서 30분가열

3)분해병 방냉 시킴(부유물이 있을시 GF/C여과 함)

4)GF/C여과 후 처음 여액 5~10mL를 버린 다음 여약 25mL를 취하여 50mL 비 색관에 넣음

5)염산(1+16) 5mL를 넣어 pH2~3으로 맞춤

6)220nm에서 흡광도 측정

7)바탕시험은 따로 물 50mL를 사용하여 시료와 같은 방법으로 시험하여 보정함 <검량선작성>

①질산성질소 표준액(0.02mg NO3-N/mL) 0~10mL를 단계적으로 취하여 100mL 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 표선을 채운다

②이 액 25mL를 정확히 취하여 50mL 용량플라스크 또는 비색관에 넣고 염산 (1+500) 5mL을 넣은 다음 시료의 시험황산방법에 따라 시험하고 질소의 양 과 흡광도와의 관계선을 작성한다.

 

3.계산식

60

25

1000

V

총질소(㎎ N/ℓ) = a × ×

a : 검량선으로부터 구한 질소의 양(mg)

b : 전처리에 사용한 시료량(mL)

 

4. 시료 및 기구

시약 : 알카리성과황산칼륨용액, 염산 (1+16), 염산(1+500), 표준용액(KNO3)

알카리성과황산칼륨용액

:수산화나트륨[NaOH]4g과 과황산칼륨[K2S2O8] 3g을 물에 녹여 100mL로 한 다.

질산성표준용액

◎질산성질소표준원액(0.1mg NO3-NmL)

미리 105~110℃에서 약 4시간동안 건조한 질산칼륨(KNO3, 표준시약)0.7218g 을 정밀히 달아 물에 녹여 정확히 1000mL로 한다.

◎질산성질소표준액(0.02mg NO3-N/mL)

질산성질소표준원액 20mL를 정확히 취하여 물을 넣어 정확히 100mL로 한다.

기구 : 비커, 피펫, 고압멸균기, GF/C여과기, 비색관, 용량플라스크, 분해병

 

5. 유의 사항

-이 방법은 브롬이온 10mg/L, 크롬 0.1mg/L정도에서 영향을 받으며 해수와 같 은 시료에는 적용할 수 없다.

 

 

 

제가 가지고 있는 메뉴얼입니다

따로 제가 만든거라 뭐... 틀린게 있을수도 있지만서도 연구소에서 실습할때 만든거라 틀린것은 없다고 봅니다.

아참... 좋은 결과 있기를 바랍니다.

분광광도계를 잘쓰셔야 할텐데.... 검량선만 잘찍으신다면 무난하실꺼에요

그리고 미지시료도 만드는거라 큰오차는 없을껍니다.