수분측정기의 종류와 측정범위 및 가격

먼저 질문자 님께서 어떤종류의 측정기를 말씀하시는지를 모르겠네요.

측정 하시고자 하는 샘플과측정장소 등등 상세한 설명이 더 필요 한것 같습니다.

 

고온고압에서 사용 하신다고만 말씀하셨는데 오퍼레이터가

압력 1~10kg/f   온도 0~200℃ 에서 기기 조작이 가능할지 ? 의문이 갑니다.

측정목적샘플과 기기사용장소를 말씀해주시면 상세답변드리겠습니다.

 

그냥 상투적인말만 쓰고 가는것 같아서 현재 수분분석측정기들의 원리를 기술하고 가겠습니다.

 

 저는 MITSUBISHI CHEMICAL CORPORATION  한국대리점에서 근무 하고 있습니다.

MITSUBISHI CHEMICAL 에서는 수분측정기 관련해서는 유일한 화학적 분석방법인 Karl Fischer법의

수분측정기를 판매 제조 서비스 하고 있습니다. 연락처는 010-3504-1082 입니다. 

 

 수분의 정량

 식품은 여러 가지 화학물질로 구성되어 있는데 이중에서 비교적 많이 함유되어 있는 수분, 단백질, 지질, 당질, 섬유, 회분의 여섯 성분을 일반성분이라고 하고, 그 나머지 기타 성분을 특수성분이라고 한다. 이와 같은 식품성분의 양을 분석하는데 있어서는 일반적으로 수분함량을 제일 먼저 분석한다. 수분은 영양학적으로는 가치가 없는 성분이지만, 식품 중의 수분함량은 그 식품의 성질과 그 식품에 함유되어 있는 다른 성분에 크게 영향을 미치기 때문이다.
 수분의 정량법으로는 무게분석의 원리를 이용한 건조법(상압건조, 감압건조, 동결건조 등), 증류법과 부피분석의 원리를 이용한 적정법 등의 방법이 있으나 이중에서 건조법이 가장 많이 이용되고 있다.

1. 건조법
  건조법의 원리는 일정량의 시료(A)를 취하고 적당한 방법으로 수분을 제거한 뒤 다시 칭량(B)하여, 수분을 제거하기 전후의 식품의 무게차이(A-B)를 수분량으로 산출하는 무게분석법이다. 그러므로 건조법에 의하여 수분량을 정량할 때에는 다음과 같은 조건을 만족시켜야만 한다.
 ⅰ. 수분이 유일한 휘발성분이어야 한다. 왜냐하면 식품 중에 수분 이외에 알코올, 휘발성산 등의 휘발성 물질이 존재하면 건조에 의하여 식품으로부터 수분이 제거될 때, 이와 같은 휘발성 물질이 수분과 같이 제거되기 때문에 식품의 수분량이 높게 나타날 수 있기 때문이다.
 ⅱ. 건조에 의하여 식품 중에 화학적 변화가 일어나지 않거나, 일어난다 하여도 수분에 영향을 주지 않아야 한다. 예를 들면 식품 중에 불포화 지방산과 같은 성분이 존재하면 가열에 의하여 산화되어 산소의 무게만큼 그 무게가 증가하기 때문에 이 결과 식품의 수분량이 낮아지기도 한다. 이와 같은 자동산화는 상압가열건조법에서 가장 크게 나타나는데 불활성 기체 중이나 감압상태에서 건조하면 어느 정도 방지할 수 있다.
 ⅲ. 식품 중의 수분이 완전히 제거될 수 있어야 한다. 일반적으로 식품을 건조할 때에는 건조기 내의 수증기압과 식품 중의 수증기압과의 차이가 큰 영향을 준다. 이들이 평형상태에 도달하는데 오랜 시간을 필요로 할 때에는 건조시간이 오래 걸리기 때문에 이 경우 건조 온도가 낮으면 수분이 완전히 제거되지도 않는다. 또 당분이 많은 잼, 물엿 같은 식품은 건조될 때 표면에 단단한 피막을 형성하여 수분의 증발이 정지되는 경우가 많다.(표면경화현상).
그러므로 시료 중의 수분을 완전히 제거하기 위해서는 다음과 같은 사항을 참조하여야 한다.
 ⅰ. 가능한 한 식품이 열에 의하여 분해되지 않을 정도의 고온에서 건조한다.
 ⅱ. 수분의 제거를 쉽게 하며, 건조 중 자동산화를 방지하고, 표면경화현상을 방지하기 위하여 감압으로 건조한다.
 ⅲ. 수분이 증발하는 표면적을 크게 하기 위하여 시료를 분쇄하고 액체시료의 경우는 해사를 혼합한다.
 건조에 의하여 식품으로부터 수분을 제거시키기는 방법에는 다음에 설명하고 있는 105℃상압가열건조법, 적외선 수분측정기에 의한 방법, 고온가열건조법, 감압가열건조법 등이 있는데 위에서도 설명한 바와 같이 식품의 상태, 실험실 여건 등에 따라 적당한 방법을 선택하도록 한다.

1) 105℃ 건조법 (상압가열건조법)
 ① 원 리
 이 방법은 시료를 물의 비점보다 조금 높은 105℃에서 건조시키는 방법으로 여러 가지 식품에 가장 많이 이용되는 방법이다. 일정량의 시료(A)를 취하여 105℃의 건조기에서 수분을 제거한 후 다시 칭량(B)하여, 수분을 제거하기 전후의 식품의 무게 차이(A-B)를 수분량으로 산출한다. 그러므로 각 단계마다 그 무게가 정확히 측정되어야 좋은 결과를 얻을 수 있다.
 ② 기 구
   ·정온 건조기
   ·알루미늄 또는 유리 칭량병
   ·데시케이터
   ·Tong
 ③ 시험조작
 수분함량이 적은 곡류, 두류, 과자류 등의 시료는 다음과 같이 수분함량을 정량한다.
  ㉮ 먼저 칭량병의 항량을 구한다. 즉 105℃(±1℃)로 조절된 건조기에 칭량병의 뚜껑을 열어둔 채로 넣어 1~2시간 가열하고 칭량병의 뚜껑을 덮고 데시케이터에 옮겨 방냉하여 실온에 도달하면 정확히 칭량한다. 두 번째 가열할 때에는 가열시간을 30분 정도로 하여 칭량병의 무게가 항량이 될 때까지 이 조작을 반복한다.(W0 ).
  ㉯ 분쇄한 적당량의 시료(1g 정도)를 칭량병에 정확히 칭량한다.(W₁)
  ㉰ ㉯를 105℃로 조절된 건조기에 칭량병의 뚜껑을 연 채 넣어 2~3시간 건조시킨 뒤 뚜껑을 닫고 데시케이터에 옮겨 방냉하여 실온에 도달하면 빨리 칭량한다.
  ㉱ 다시 뚜껑을 열고 건조기 속에 동일한 방법으로 한 시간 건조시켜 칭량하여 항량이 될 때까지 이 조작을 반복한다.(W₂).
 ④ 계 산
 시료의 수분함량(%)은 다음 식으로 산출한다.

               시료중의 수분(%) =   수분량    × 100 = W₁- W₂ × 100
                                   시료의 양            W₁- W0

                                  W0    : 칭량병의 무게(g)
                                  W₁   : 시료와 칭량병의 무게(g)
                                  W₂   : 건조후의 시료와 칭량병의 무게(g)
 ⑤ 전처리를 필요로 하는 경우
 수분 함량이 많은 시료(어육류, 야채류, 과실류 등)는 시료 중의 수분을 건조시키는데 오랜 시간이 걸리게 된다. 이와 같이 높은 온도에서 장시간 가열하면 시료에서 지방의 산화등 여러 가지 화학반응이 발생하여 실험결과에 나쁜 영향을 미치기 때문에 이와 같은 시료는 먼저 40~60℃의 온도에서 예비건조시켜 수분의 일부를 제거시킨 후 위와 같은 방법으로 수분함량을 정량한다.
2) 건조 보조제를 병용한 105℃ 건조법
 가열에 의하여 융해되어 액상이 되는 식품과 원래 액상인 식품을 그대로 건조하면 표면이 말라 피막이 형성되어 내부 수분의 증발을 방해하는 경우가 많다. 그러므로 이러한 식품을 건조할 때에는 증발표면적을 될 수 있는 한 크게 하여 주어야 하는데 있으며, 이를 위하여 정제규사, 규조토 등을 건조조제로 사용한다.
 
3) 적외선 수분 측정기에 의한 방법
 ① 원 리
  다음과 같은 장점이 있어 분쇄가 가능한 여러 식품의 수분함량을 측정하는데 많이 이용된다.
  ㉮ 다른 기구가 필요없다.
  ㉯ 간단하고 신속하게 수분함량을 정량할 수 있다.
  ㉰ 시료의 수분함량을 직접 읽을 수 있다.
  ㉱ 가열 온도를 임의로 조절할 수 있다.
 하지만 시료의 입도가 다른 경우와 색상이 다른 경우(색에 따라 열의 흡수 및 반사가 크게다름)에는 건조조건을 다르게 하여야 하며 한꺼번에 많은 양의 시료를 처리하지 못하는 문제점도 있다.
 ② 기 구 
 적외선 수분 측정기
 ③ 시험조작
  ㉮ 적외선 수분 측정기는 가열에 의하여 시료의 수분을 건조시키면서 시료의 무게가 항량에 도달하면 저울의 원리를 이용하여 그 시료의 수분함량을 직접 읽을 수 있는 기구이기 때문에 먼저 수분지침이동핸들 ⑧을 조절하여 수분지침 ④(수분함량표시계)를 0에 맞추고 평형다이얼 ⑨를 조절하여 평형지침 ③을 0에 맞추어야 한다.
  ㉯ 분동접시 ①에 5g 분동을 올려 놓고, 시료접시 ②에는 시료를 올려 놓는다. 시료가 정확히 5g이면 평형지침 ③은 0에 맞추어지므로 다른 저울에서 시료를 칭량할 필요가 없다.
  ㉰ 적외선 램프를 시료 위로 돌려 놓고 열을 가하면 시료가 건조됨에 따라 그 무게가 가벼워지므로 평형지침 ③은 0에서 멀어지게 된다.
  ㉱ 시료가 완전히 건조되면 시료의 무게는 항량에 도달하게 된다. 수분지침 ④를 회전시키면 시료가 건조됨에 따라 0에서 멀어졌던 평형지침 ③은 다시 0으로 되는데 이때 수분지침 ④에 지시된 숫자가 바로 시료의 수분함량이다. 즉 수분지침 ④의 회전에 의하여 시료로부터 건조된 수분량만큼 시료접시 ②쪽에 하중이 걸려 무게가 무거워지게 되는데 수분지침 ④는 이것을 %로 환산하여 나타낸다. 일반적으로 적외선 수분 측정기가 나타내는 시료의 수분 함량은 20%이다.
  ㉲ 시료의 수분함량이 20%를 넘는 경우에는 ㉯에서와 같이 평형지침 ③을 0에 맞춘 후 분동을 1g 내리고 시료의 무게가 항량이 될 때까지 가열한 후 수분지침 ④를 이동하여 평형지침 ③이 0을 가리킬 때 수분지침 ④가 5%를 나타낸다면 시료로부터 1g의 수분이 건조된 후, 5%를 나타내는 것이기 때문에 이 시료의 수분함량은 20% + 5% = 25%가 된다.

 

4) 고온가열건조법
 높은 온도에서 가열하여 신속하게 수분량을 정량하는 신속 정량법이다. 그러므로 이 방법은 높은 온도에서 가열하여도 안전한 시료에만 적용할 수 있다. 실험방법은 105℃건조법과 같지만 높은 온도에서 가열하기 때문에 항량을 구하기 위하여 같은 조작을 여러번 반복할 필요없이 한번에 칭량한다. 보통 밀가루의 경우는 130℃에서 1시간 건조하고 쌀가루, 건면은 135℃에서 3시간 건조하여 수분함량을 구한다.

5) 감압가열건조법
 진공건조법이라고도 하는데 감압에 의하여 100℃이하의 낮은 온도에서 시료 중의 수분을 완전히 제거시킬 수 있기 때무에 시료에서 발생할 수 있는 공기에 의한 산화와 열분해를 최소로 막을 수 있다. 그러므로 가열온도를 높이면 분해 또는 변화를 일으킬 가능성이 있는 식품에 대해서는 이 방법이 가장 신뢰할 수 있는 방법이다.

2. 증류법
  ① 원 리
 시료를 물과 섞이지 않은 유기용매와 함께 가열하면 시료 중의 수분과 유기용매가 기체로 되어 증발한다. 이 기체를 냉각시키면 액체가 되어 0.10㎖~1.20㎖의 눈금을 지닌 가는 관에 모아지는데 시료 중의 수분과 유기용매는 비중이 서로 다르기 때문에 관 내에서 분리된다. 이 때 수분층의 부피를 측정하여 시료중의 수분량을 산출한다. 이와 같은 원리를 이용하는 증류법에는
  ㉮ 물보다 비중이 높은 기름을 사용하여 각 시료에 맞는 특정의 온도로 가열하고 시료 중의 수분만을 유출시키는 방법
  ㉯ 물과 섞이지 않은 유기용매와 시료를 함께 가열하여 시료 중의 수분을 유기용매와의 혼합증기 상태로 증류하고, 냉각시켜 분리한 다음 수분의 부피를 측정하는 방법의 두가지가 있다.
하지만 ㉯의 방법이 많이 이용되고 있기 때문에 여기서는 이것에 대해서만 설명하기로 한다. 이 방법은 건조법에 비하여 다음과 같은 장점이 있다.
  ㉮ 탈수속도를 알 수 있고,
  ㉯ 복잡하고 값비싼 기구가 필요하지 않으며,
  ㉰ 시료 중의 지방산화를 막을 수 있고,
  ㉱ 간편하다.
그러나 다음과 같은 단점도 있기 때문에 적절하게 이용하여야 한다.
  ㉮ 용기의 청결을 요하며,
  ㉯ 다수의 시료를 동시에 분석하기 어렵고,
  ㉰ 여러 가지 장치로 공간이 많이 필요하며,
  ㉱ 건조법에 비하여 정밀하지 못하다.
 용매는 그 비중이 물보다 가벼운 것이나 무거운 것을 같이 사용할 수 있는데 그 증류장치의 구조가 달라야 한다. 수분과 유기용매로 된 공비혼합물의 장점은 수분량이 적어짐에 따라 용매의 비점에 가까워지기 때문에 열에 약한 식품의 경우, 비점이 낮은 용매를 선택하는 것이 좋다.
  ② 기 구
   증류식 수분측정 장치
  ③ 시 약
  ㉮ 유기용매 : 시약 1급 이상을 사용한다. 유기용매에는 수분이 함유되어 있을지 모르기 때문에 미리 유기용매에 수분 2~3㎖를 가하여 다음과 같이 실제 측정과 같은 조작을 하여 수분을 증류, 제거하고 남은 용매를 시료의 측정용으로 하면 좋다.
④ 시험조작
  ㉮ 정량장치의 증류플라스크에 수분량 3~4㎖에 해당하는 시료를 정확히 취하여 담고, 선택된 유기용매를 시료가 잠길 만큼 가한 다음 정량장치를 연결하여 가열한다.
  ㉯ 가열 초기에는 냉각관으로부터 1초에 2~3방울이 떨어지도록 서서히 가열한다. 처음에 너무 강하게 가열하면 냉각관의 상부까지 증기가 올라가서 수분이 부착하게 되면 수분의 회수가 어렵게 된다. 측정관 내의 수분의 증가가 눈에 띄지 않으면 강하게 가열하여 1초에 4~5방울이 떨어지게 한다.
  ㉰ 수분이 더 이상 유출되지 않으면 냉각관 내부나 수분측정관에 부착되어 있는 수분을 유기용매를 이용하여 측정관으로 떨어뜨리고 조금더 증류를 계속한다.
  ㉱ 측정관의 온도가 실온이 될 때까지 냉각하고 수분량을 0.05㎖까지 정확히 읽는다. 눈금을 읽을 때에는 표선의 시차가 발생하므로 정확한 위치에서 읽는다.
⑤ 계 산
 
                         시료의 수분함량(%) =    S  × 100
                                                 V     
                       V : 유출된 수분의 용적(순수한 물 1㎖의 무게는 1g)
                       S : 시료의 중량(g)

3. Karl Fischer 법
 ① 원 리
 Karl Fischer 수분 측정법은 메탄올을 함유한 Karl Fischer 적정용 용제로 균질시료를 요해하거나 또는 용제를 사용하여 시료로부터 수분을 추출하고고 미리 역가를 구하여 둔 Karl Fischer 시약으로 적정하여 수분과 화학당량적으로 반응하는 Karl Fisher 시약의 소비량으로부터 수분량을 산출하는 화학적 부피분석법이다. I₂, SO₂, pyridine의 혼합액인 Karl Fischer 시약은 메탄올의 존재 하에서 수분과 정량적으로 반응하여 I₂를 소비한다.
                H₂O + I₂+SO₂+ 3C5H5N  ->  2C2H5NHI + C2H5NSO3         (1)
                C2H5NSO3 + CH3OH  ->  C5H5NHSO4CH3                      (2)
 그러므로 이 방법은 식품 중에 수분 이외의 휘발성분을 많이 함유하는 경우에도 수분정량이 가능하다는 장점이 있다. Karl Fischer시약은 물 이외의 몇몇 화합물 (ascorbic acid, hydrzin유도체, 케톤, 과산화물, 금속 산화물 등)과도 반응하기 때문에 오차가 발생되기도 하지만 적당하게 처리하면 그 오차를 제거 시킬 수 있다. 하지만 Karl Fischer법은 불균일하며 수분함량이 많은 식품이나 비용해성 식품에는 적용할 수 없다.
 ② 기 구
   Karl Fischer 수분 정량용 적정장치
③ 시 약
  ㉮  Karl Fischer 시약용 메탄올 : 메탄올 1ℓ에 마그네슘 5g을 넣어
           Mg + H2O  ->  MgO + H2O
의 반응(수소 발생)이 끝나면 메탄올을 습기를 차단하면서 증류한다. 이렇게 처리한 메탄올 1㎖ 중에 0.3㎎ 이상의 수분을 함유해서는 안된다.
  ㉯ Karl Fischer 시약용 pyridine : pyridine에 KOH 또는 BaO을 넣어 습기를 피하면서 환류냉각기를 연결하여 3시간 이상 기름중탕에서 끓이면서 증류하여 보관한다. pyridine의 비점은 115~116℃ 이며, pyridine은 1㎖ 중에 1㎖이상의 물을 함유하여서는 안된다.
  ㉰ Karl Fischer 시약 : I₂63g에 Karl Fischer 시약용 pyridine 100㎖를 넣어 녹인 다음 건조 SO2를 32.3g 가하고 Karl Fischer 시약용 메탄올을 가하여 500㎖로 한 다음 24시간 방치 후 사용한다. 시간이 경과함에 따라 공기 중의 수분을 흡수하여 변화하므로 사용할 때마다 그 역가를 구하여 사용한다. 이 Karl Fischer 시약은 빛을 차단하고 습기를 피하여 차가운 곳에 보관한다.
  ㉱ Karl Fischer 시약의 역가(Karl Fischer 시약 1㎖에 해당하는 물의 ㎎수) : Karl Fischer 시약용 메탄올 25㎖를 Karl Fischer 적정장치의 적정 플라스크에 취해서 Karl Fischer 시약을 약간 갈색을 띤 황색으로부터 적갈색으로 변할 때까지 주의하여 넣는다. 이 용액에 물 50㎎을 정확하게 칭량하여 빨리 가한다. 물을 가하게 되면 용액의 색이 황색으로 바뀌기 때문에 Karl Fischer 시약으로 적정하여 적갈색으로 변할 때까지 적정한다.

               Karl Fischer 시약의 역가(f) :  수분의 채취량(50㎎)
                                            Karl Fischer 시약의 적정량

 ㉲ 물 메탄올 표준용액 : 이 용액은 다음에 설명하는 역적정에 의하여 수분함량을 정량할 때에 사용하는데 Karl Fischer용 메탄올 500㎖를 건조한 메스플라스크에 취해서 수분 2.0㎖를 넣고 Karl Fischer용 메탄올을 넣어 1ℓ로 한다.
 ㉳ 물 메탄올 용액의 역가(물 메탄올 표준용액 1㎖ 중 물의 ㎎수) : 조제한 물 메탄올 표준용액 20㎖를 적정플라스크에 취하고 Karl Fischer 시약으로 약간 갈색을 띤 황색으로부터 적갈색으로 변할 때까지 주의하여 적정한다.

        물 메탄올 표준용액의 역가(f') : f  ×  Karl Fischer 시약의 적정량(㎖)
                                                       20
                                   f : Karl Fischer 시약의 역가
④ 시험조작
   ㉮ 직접적정 : Karl Fischer용 메탄올 25㎖를 정확히 취하여 적정용기에 넣고 Karl Fischer 시약을 적갈색이 나타날 때까지 가한 후 10~50㎎에 해당하는 시료를 정확히 달아 신속히 적정용기에 넣고 Karl Fischer 시약으로 적정한다.
   ㉯ 역적정 :  수분 10~50㎎에 해당하는 시료를 정확히 달아 신속히 적정용기에 넣고 Karl Fischer 시약의 일정 과량을 넣어 강하게 흔들면서 물 메탄올 표준용액으로 종말점까지 적정한다.

 ⑤ 계 산
   ㉮ 직접 적정시의 수분함량(%) = Karl Fischer 시약의 적정량(㎖)×f     × 100
                                             시료의 양(㎎)
   ㉯ 역적정시의 수분함량(%)
= Karl Fischer 시약 × f - 물 메탄올 표준용액의 적정량 × f'      ×       100
                    시료의 양(㎎)
                   f : Karl Fischer 시약의 역가
                   f' : 물 메탄올 표준용액의 역가

 

 

『회분의 정량』

1. 원 리
   시료를 사기 도가니에 넣고 550~600℃(도가니의 밑바닥이 짙은 갈색으로 가열되었을 때의 온도)에서 회분화 시킨다. 회분화 온도가 지나치게 높은 경우, 알칼리 금속의 염화물들은 휘발되며, 또 회분화 온도가 낮을 경우, 유기물의 연소로 생기는 CO2의 일부는 탄산염의 형도로 회분 속에 남게 된다. 또 시료의 상태 및 회분화 방법에 따라서 회분함량이 달라 질 수도 있다. 시료를 550~600℃에서 회분화 하였을 때의 회분량은 시료 속의 무기질의 총량을 정확하게 나타낸 것이 아니므로 그것을 조회분(crude ash)라고 한다.

2. 시료 및 기재
① 사기도가니(25-㎖)
② 전기로(버너로 대용할 수 있음)
③ 시료(분유, 밀가루 따위)

3. 방 법
 빈 도가니의 뚜껑을 비스듬히 열어둔 채, 버너로(또는 전기로 속에서) 550~600℃에서 2~3시간 세게 가열한 후, 건조용기 속에서 냉각시켜 무게를 단다.(W₁). 도가니의 무게에 변동이 없을 때까지 이 조작을 반복한다. 두 번째부터는 가열시간을 1~2시간으로 단축시킨다.
 이 도가니에 시료 2~3g을 넣고 전체의 무게를 단다.(W₂).
 시료가 담겨진 도가니(또는 증발접시)를 버너로 (또는 전기로 속에서) 세게 가열하여 ( 550~600℃) 회분이 백색 내지는 회색이 되게 한다. 회분화가 끝나면 건조용기 속에 넣어둔 다음, 그 무게를 단다.(W₃). 무게에 변동이 없을 때까지 이와 같은 조작을 되풀이하되, 두 번째부터는 회분화 시간을 1~2시간으로 단축시킨다.
 흔히 유기물이 분해할 때 생긴 탄소가 용융된 염의 표면에 연소되지 않은 채 검은 반점으로 남게 된다. 이와같은 경우에는 도가니를 충분히 냉각시킨 후 , 물 약 10㎖와 진한 질산 2~3방울을 가하여 정량용 거름종이(보통크기의 No. 5 거름 종이 1매의 회분함량은 0.1㎎이하)로 거른액을 다시 도가니 속에 놓고 액체를 완전히 증발시킨다음, 거름종이와 남은 찌꺼기를 함께 회분화 시킨다.

4. 계 산

        회분(%) = (W₃-W₁)    ×   100
                   (W₂-W₁)








. 재료 및 시약
① 전기 정온 건조기(dry oven): 자동온도조절장치가 있으며, 내부 온도를 60~200℃의 범위로 ±1℃까지 자동 조절이 가능하다.
② Desiccator: 수분 정량 시 시료를 건조시킨 후 실온으로 냉각시키기 위한 기구이다. 일반적으로 물체의 무게는 온도가 높으면 가벼워지기 때문에 건조 후에는 반드시 그 온도를 실온으로 냉각시킨 후 칭량한다. 데시케이터 중에 수분이 존재하면 냉각 중에 그 수분이 시료에 흡수되어 실험결과에 영향을 미치므로 데시케이터는 항상 건조된 상태를 유지하여야 하는데, 이를 위하여 데시케이터에는 항상 실리카겔(silicagel)과 같은 건조제를 넣어 두어야 한다. 이 실리카겔은 건조상태 에서는 푸른색을 띠고, 수분을 흡수하면 흰색을 띠기 때문에 데시케이터 내의 수분 존재 여부를 판단할 수 있으며, 흰색으로 변할 실리카겔은 건조시키면 다시 푸른색으로 바뀌기 때문에 반복하여 사용할 수 있다. 또한 데시케이터의 뚜껑과 몸체의 접촉부위에는 vaseline을 발라 외부로부터 수분이 침입하는 것을 방지하여야 한다.

Karl Fischer Method 수분측정기는 건조감량법(Loss-on-drying method)을 최초로 물리적, 전기적, 광학적 등의 다양한 방법을 이용하여 수분(H2O)를 측정하는 기기 입니다. 이중에서 측정하고자 하는 시료에 따라 방법을 선택해야하지만 일반적으로 H2O만을 측정하려면 Karl Fischer method에 따른 수분측정기를 사용합니다.  신뢰할 수 있는 화학적 유일한 방법으로 실용화되어 널리 사용되고있습니다. *시약 발명자 Karl Fischer (독일 1901∼1958년) 다른 여러 방식을 적용한 수분측정기가 있지만 여기서는 Karl Fischer method를 기본으로 수분측정기에 대해 설명드리겠습니다. Karl Fischer(칼피셔) 수분측정기는 Karl Fischer 방식 즉 Karl Fischer 시약 ( iodine ,sulfur oxide, base, alcohol)을 사용하여 수분을 검출하는 방식이며,   아래와 같이 수분은 선택적/ 정량적으로 반응합니다. I2＋SO2＋3Base＋ROH＋H2O     ⇒     2BaseㆍHI＋BaseㆍHSO4R … (1) 위와 같은 칼피셔원리를 바탕으로 전량적정법과 용량적정법을 적용하여 수분을 측정하는 기기입니다.   원리는 아래와 같습니다.   전량적정법 전해질의 산화(electrolytic oxidation)는 iodide, sulfur dioxide, base 그리고 Alcohol과 같은 solvent를 주성분으로한 양극액(산화액=Anode solution)에서 이루어집니다. 전해질의 산화(electrolytic oxidation)는 양극액에 시료가 첨가되었을 때 시작되며 Karl Fischer 반응은 아래식과 같은 iodine이 생성됩니다. 2I-― 2e ⇒ I2 … (2) iodine은 "Faraday 법칙"에 따라 전기량에 비례하여 생성되므로 전기분해시 필요한 전기량(coulomb)을 적산하여 수분량을 구할 수 있습니다. I2와 H2O가 (1) 식에서 1:1로 반응 하는 것을 알 수 있습니다.   Iodine는 Faraday's 법칙에 기초를 두고 전기량에 비례하여 생성하기때문에 전해에 쓰인 Coulomb 량에서 수분량을 구하게 됩니다. 이미 Iodine 1 mol 은 96468×2 Coulomb {전류 (Ampere) × 시간 (초)}의 전기량에서 발생하고 동시에 Iodine(I) 1 mol은 수분 1 mol과 반응하기때문에 수분 1mg과 반응하기위해 필요한 전기량은 다음과 같습니다. 96485×2/18000 = 10.72 Coulomb ex) 107mA의 전류를 1초간 흐르게하여 전해하면 10ug의 수분이 정량됩니다. 용량적정법 시료는 적정 Solvent로 채워진 적정 Flask에 투입되어 탈수용제에 의해 예비탈수됩니다. 그 다음, 적정은 미리 측정된 또는 판매되는 역가 力價(Titer) (mgH2O/ml)의 Karl Fischer 시약을 사용하여 측정합니다. 측정에 소비된 시약의 적정용량(ml)에서 수분량(mg)을 구할 수 있습니다. 화학량론적에는 iodine 1몰(254g)이 수분 1몰(18g)과 반응 근거로 되있습니다. 판매되고 있는 시약은 역가표시를 시약 1ml에 수분(mg)이 반응되는 량으로 표시되게 되어 있어 역가3(3mgH2O/ml)적정용액이 1ml 소비되었다면 3mg의 수분을 측정할 수 있는 량입니다. 상기의 예와 어떤 원리를 바탕으로 수분을 측정할 수 있도록 만든 기기입니다.   *Mitsubishi Chemical Coporation  Karl Fischer Technical manual 참조

4. Theory
*수분
수분은 영양소는 아니지만 식품의 품질평가에 있어서 가장 기본적인 항목이다.
식품의 일반성분 분석에 있어서 단백질, 지질, 탄소화물, 회분 등은 근사 성분 (proximate components)값의 약속 분석인데 비하여 수분은 화학량으로서 명확한의 측정을 목적으로 한다. 그러나 식품은 다종다양하며 수 %에서부터 98%까지의 수분함량을 대상으로 분석하여야 하므로 식품에 따라서는 정확한 측정이 어려운 때도 있다.
수분측정에 있어서 주의할 점은 시료 자체의 수분이 변화하기 쉬워서 조금만 부주의 하면 방습 또는 흡습하게 되므로, 수분의 증감 현상 및 시료 전체를 대표할 수 있는 시료의 조제에 있다. 그러므로 시료의 특성을 충분히 파악하고 적절한 시료 축분 및 균질화 처리가 필요하다.
*수분정량의 목적
1) 식품의 주요 성분표 작성상 필요
2) 건조, 염장, 발효 등 식품을 가공
3) 식품의 저장중 성분변화의 실태를 파악
*식품의 수분측정방법
1) 가열건조법
2) 증류법
3) Karl-Fisher법
4) 전기수분계법
5) 근적외선 분광 흡수법
6) 가스 크로마토그래피법
7) 핵자기 공명 흡수법
*항량(constant weight)
식품 분석에서 수분, 회분 섬유 등의 정량은 중량분석으로 일정한 조건하에서 화학천칭 을 사용하여 그 중량을 측정한다

고온에서 절대습도 측정할수 있는 장비가 있습니다.

홈페이지 알려드리겠습니다.

상세제품 확인 하시면 될듯 합니다.

www.ens-korea.co.kr