금속조직학

거시적 금속조직 조사

육안으로 또는 확대경과 저배율 현미경을 사용하여 금속 파괴면과 금속표면(처리되지 않은 또는 처리가 가해진 표면)을 관찰하면 중요한 지식을 얻을 수 있다. 그러나 일반적으로 거시적 조사에서 관심을 갖는 것은 전체적인 조직상의 세부와 결함에 대한 것 뿐이다.

조사에 앞서 처리할 필요가 있을 경우에는 우선 박편을 만들고, 노출된 표면이 매끄럽게 될 때까지 아주 잘 연마한다. 이 상태에서 보면 가는 금, 구멍, 이음매, 그외에 틈새와 국소적인 균열과 연관된 것 등 많은 결함을 볼 수 있다. 또한 연마한 부분을 매크로에칭(macroetching)시킴으로써 다른 세부사항도 밝힐 수 있다(매크로에칭시험). 특히 결정상의 불균질과 화학적·기계적인 면에서의 불균질에 의한 결함을 잘 볼 수 있다. 각종 금속과 합금에 대해서는 각각 알맞은 매크로에칭용 시약이 있다.

결정상의 불균질은 주조 금속의 결정(흔히, 결정입자라고 알려져 있는)의 거시적 출현 및 배열에 관한 것으로서, 결정입자의 응고와 성장의 방식과 관련이 있다. 화학적 불균질은 불순물과 비금속 개재물의 존재 및 화학원소의 편석(偏析)에 의해서 생긴다. 한편 기계적 불균질은 금속을 소성변형시키는 냉간가공 과정에 의해 생기며, 조직의 국부적 변형, 늘어남, 비틀림 등으로 나타난다.

광학적 금속조직학

배율이 100~1,500인 현미경을 사용하면 금속조직에 관한 지식을 더욱 많이 얻을 수 있다.

특히 결정입자의 크기와 형태, 조직형태와 비금속 개재물의 크기, 형태 및 분포 또는 미세한 편석이나 기타 조직조건 등에 관한 정보도 밝혀낼 수 있다. 현미경에 의한 금속의 조사는 처리된 시료 표면을 관찰함으로써 수행된다. 시료는 평평하고, 흠이 없으며, 거울표면과 같은 상태로 연마되어야 한다. 이 과정에서 금속은 종이 금강사포에 의해서 연마되는데, 거친 것에서 시작해서 점점 더 가는 것에 의해서 순차적으로 연마된다. 연마과정에서 생기는 긁힌 부분은 그후 천이 씌어진 랩에 의한 연마를 통해서 제거된다.

쉽게 가공경화하는 금속 또는 비교적 연한 금속에 대해서는 종종 전해연마법이 사용된다.

전해연마에서는 전해조의 시료를 양극으로 하고, 백금이나 스테인리스강 등 비교적 안전한 물질을 음극으로 한다. 적당한 전해용액을 사용해 전해조에 전류를 통하면, 특히 금속표면의 두드러진 부분이 녹아서 상처없는 평면에 가까운 면이 얻어진다.

연마된 상태에서 시료는 균일하게 보이고, 복잡한 내부조직은 존재하지 않는 것처럼 보인다.

그러나 연마면을 특정한 부식제에 담그면 조직이 나타난다. 어떤 종류의 금속이나 합금, 특히 내식합금의 경우는 침액부식도 불가능한 것은 아니지만, 만족할 만큼 부식시키기는 어렵다. 이러한 경우에는 전해부식이 적합하다. 이를 위해서 여러 가지 금속과 합금에 알맞는 특정 전해액과 적당한 전해조의 조건이 체계적으로 연구되었다. 음극 진공부식은 2가지 금속으로 되어 있는 커플의 조직을 밝히는 데 아주 적합하며, 보통의 금속조직화 시료와 거시조사용 박편을 부식하는 데도 사용될 수 있다.

그러나 이는 특수한 방법이고, 앞의 침액방법과 전해부식 방법보다 실행하기가 까다롭다.

준비한 시료는 금속현미경으로 조사한다. 이것은 흔히 사용되는 생물용 현미경과 달라서 현미경의 대물렌즈와 광학체계는 시료를 커버 글라스 없이 사용할 수 있게 설계되어 있다. 광학수차는 평균파장 5,700Å(옹스트롬)인 황록 광원을 사용하였을 때 가장 작아진다.

금속시료는 불투명하므로 조명에는 수직조명 장치가 사용된다.

현미경에 의한 조사는 조직의 미세구조를 분해하기 위한 목적으로 행해진다. 세부를 관찰하기 위해서 충분할 만큼 상이 확대되기만 하면, 총배율은 이차적인 의미밖에 없다. 물체 세부의 분해능은 대물렌즈의 개구수(빛을 모으는 능력)에 비례하고, 시료를 조명하는 빛의 파장에 반비례한다.

더욱이 보조 광학부품을 사용해서 반사광의 위상을 변경하면 상의 음영을 잘 볼 수 있다.

결정입자의 조직을 규명하거나, 우선방위를 결정하거나, 산화표면 피막을 조사하거나, 다상조직에서 상을 확인할 경우에는 편광을 사용하는 것이 좋다. 금속현미경은 편광막을 조명로에 삽입하는 조작을 통하여 편광현미경으로 변화될 수 있다.

최근에는 금속의 표면과 표면 부근의 상을 더욱 미시적으로 관찰할 필요가 크게 늘었다.

X선 빔의 직경을 마이크론 단위까지 가늘게 줄임으로써 아주 작은 초점을 얻을 수 있는데 이것을 사용하면 더욱 미세한 구조의 조사가 가능해진다(뒤에 나오는 X선금속조직학 참조). 광학현미경은 Å 정도의 표면구조나 원자격자가 흐트러져 있는 것에 대해서는 전혀 쓸모가 없기 때문에, 전자현미경에 의존하지 않으면 안된다.

금속조직학과 전자현미경

전자현미경은 가시광선현미경이나 자외선현미경(분해능은 각각 2,500Å 1,000Å)보다 훨씬 큰 배율과 분해능(약 20Å)을 갖고 있다. 이렇게 대단히 뛰어난 분해능은 전자현미경에서 사용되는 파장이 매우 짧다(약 50Å)는 데서 오는 것이다. 전자선은 약 500Å보다 두꺼운 금속막은 투과하지 않기 때문에, 검사 시료로는 표면의 레플리카(복사판)를 만들어서 사용한다(레플리카법). 이것은 표면의 요철을 재현하는 적당한 플라스틱의 희박한 용액을 부식된 표면에 흘려보냄으로써 만들어진다.

굳어진 후에 막을 벗기면 그 한쪽면에 시료표면의 외형이 반전된 흔적이 남는다. 이 면에 진공 중에서 순수한 금속을 증착(蒸着)시키면 금속과 같은 형태의 요철이 있는 면이 형성된다. 이 엷은 시료편을 전자현미경 시료대에 놓고 관찰한다. 박편의 두께가 일정하지 않고 전자산란이 두께에 따라 달라지기 때문에, 마지막 상에 음영이 생긴다. 예를 들면 박편의 움푹 들어간 중심부분은 엷어서 전자투과가 잘 되기 때문에 필름면에는 전자가 보다 많이 쪼이며, 그 양측은 두텁게 되어 있어서 전자투과가 잘 안되기 때문에 필름면에는 전자가 적게 쪼이게 된다.

이렇게 해서 금속표면의 요철의 미세구조가 결정된다. 예를 들어 알루미늄 단결정의 미끄러진 곳을 관찰하면 특정면에서 원자가 움직인 것을 알 수 있는데, 동일한 미끄러진 면으로부터 몇 개나 금속 표면으로 빠져나갔는지는 전자현미경을 사용해야만 비로소 조사할 수 있다. 투과형 전자현미경은 고전압을 걸고 금속 및 다른 화합물의 박막을 시료로 사용하는데, 원자배열에서의 회절 형태로부터 원자면의 불규칙성을 직접 관찰할 수 있다는 점에서 아주 뛰어난 기구이다.

원자의 변위의 관찰 외에도 원자가 비어 있는 곳의 집합체, 석출물의 크기와 형상 등이 10만 배의 배율로 관찰될 수 있다. 금속을 예를 들면 불순물 원자가 격자 중에 단독으로 포함되어 있을 경우의 관찰은 곤란하지만, 특정한 곳에 모이는 과정을 시간간격에 따라 관찰하는 것은 용이하다. 원자변위선의 관찰은 매우 광범위한 고체에 대해서 수행하고 있다. 또한 원자변위 종류·형상·밀도, 불순물과의 관련 등에 관해서도 상세하게 연구되고 있다.

금속과 합금조직

합금의 금속조직학적 조직은 상평형 도표에 의해서만 완전히 이해될 수 있다. 이 도표는 합금의 미시적 조직뿐만 아니라, 그것의 열적 성질 그리고 그에 수반되는 다른 모든 성질에 대한 실마리를 제공한다.

상평형 도표

상평형도표는 실험적으로 결정되며, 평형응고 온도에서의 조성, 고체 중에서의 반응, 평형상태에서의 상의 확정 및 상과 상의 조성의 한계에 관한 정보를 담고 있다. 이와 같은 자료를 얻는 실험기술로는 열분석, 전기저항의 측정, X선 회절분석, 금속조직학적 조사 등이 있다. 계를 외부의 영향으로부터 고립시키고 평형상태로 유지시키려면 특별히 주의할 필요가 있다.

2원 합금계(2성분계)의 상평형 도표는 이와 같이 얻어진 자료를 기초로 해서, 성분의 무게나 원자수의 퍼센트를 수평축으로 하고 온도를 수직축으로 하는 좌표에 그려진다.

X선 금속조직학

X선 회절기술은 원자의 배열과 관련된 현상의 연구에 사용되는데, 이것을 이용하면 1,000~0.01Å 사이의 조직을 분해할 수 있다. 분해는 적당한 시료에 적당한 파장의 X선 빔을 쪼여서 생긴 회절상을 기초로 해서 이루어진다.

회절은 어떤 기하학적 조건(브랙 법칙 또는 라우에 방정식으로 표시되는)이 충족될 때, 규칙적으로 일정한 간격을 두고 놓여 있는 결정면에 의해서 생긴다. 회절된 X선은 사진필름에 기록된다. 회절상의 선이나 점의 측정과 반사된 X선 강도의 분석을 통해서 시료에 관한 많은 기초적인 정보가 얻어진다.

X선 금속조직학의 중요한 응용 중에는 다음과 같은 것이 있다. ① 원자의 위치와 간격의 결정을 통한 합금조직 중 상의 확정, 즉 상의 결정학, ② 원자의 이동을 수반하는 고체상 반응중의 상전이 양식의 설명, ③ 광학현미경에 의한 대강의 관찰에 앞서서 냉간가공에 수반되는 선방위와 방향성의 탐지, ④ 내부응력의 존재여부 탐지, ⑤ 온도변화에 수반되는 격자 파라미터의 변화 또는 고체용액 속의 용질 원자의 존재의 측정 등이다.